有机化学实验报告

有机化学实验报告1

一、 实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

掌握抽滤操作方法;

二、 实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离;

一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

① 不与被提纯物起化学反应;

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;

④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质;

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液;

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

三、 主要试剂及物理性质

乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;

水：无色液体，常用于作为溶剂;

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;

四、 试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

水：不定量;

活性炭：0.05g;

六、 实验步骤及现象

七、 实验结果

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

W%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、 实验讨论

1、水不可太多，否则得率偏低;

2、吸滤瓶要洗干净;

3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;

4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;

5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;

6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;

有机化学实验报告2

一、 实验目的

1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作

2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作

二、 实验原理

1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

三、 主要试剂及物理性质

1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体

2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体

四、 试剂用量规格

五、 仪器装置

温度计 玻璃管 毛细管 Thiele管等

六、 实验步骤及现象

1.测定熔点步骤：

1 装样 2 加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录

熔点测定现象：1.某温度开始萎缩，蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔

2.沸点测定步骤：

1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，

冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)

沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

七、 实验结果数据记录

熔点测定结果数据记录

沸点测定数据记录表

八、 实验讨论

平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

九、 实验注意事项

1 加热温度计不能用水冲。

2第二次测量要等温度下降30摄氏度。

3 b型管不要洗。

4 不要烫到手

4 沸点管 石蜡油回收。

5 沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。